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大連理工大學☁▩₪•✘:調控異形液滴形貌實現高質量晶體制備

釋出時間☁▩₪•✘:2022-09-13      點選次數☁▩₪•✘:193

 

高質量晶體的製備對精細化工╃↟│◕、生物工程和製藥工程等領域至關重要◕✘,而晶體的質量取決於晶體的形貌╃↟│◕、純度和顆粒特性╃╃·◕▩。微尺度液滴構建簡單╃↟│◕、可複製性強╃↟│◕、易於線上觀察◕✘,且具有獨.特的柔性氣液介面◕✘,因此在精確調控晶體特性╃↟│◕、揭示結晶機理方面展現出巨大潛力◕✘,逐漸成為晶體工程的前沿熱點╃╃·◕▩。在微尺度液滴結晶過程中◕✘,不均勻的介面蒸發既引起了液滴內部的溶液補償◕✘,也誘導了溫度與濃度梯度的出現◕✘,從而在液滴內形成微環流◕✘,主導著溶質分子的遷移與聚集╃╃·◕▩。液滴形狀的調控意味著不同氣液介面的構建◕✘,從根本上影響著液滴的蒸發過程◕✘,是調節液滴內部環流形式的重要手段╃╃·◕▩。


近日◕✘,大連理工大學高效分離過程與耦合強化團隊利用摩方精密3D印表機(nano Arch S140 Pro◕✘,10 μm)設計製備了具有微米級結構的半柔性結晶器╃╃·◕▩。以該結晶器為核心構建一系列異形液滴(HD)◕✘,從而耦合HD氣液介面與內部環流方向與強度(Ra/Ma)◕✘,誘導溶質分子的定向輸送◕✘,實現高質量晶體的製備╃╃·◕▩。相關結果以“Shaping droplet by semiflexible micro crystallizer for high quality crystal harvest”為題發表在《Journal of Colloid and Interface Science》期刊上╃╃·◕▩。


該研究中◕✘,如圖1d-1f所示◕✘,利用3D列印機制備了表面平整╃↟│◕、中性的半柔性結晶器(其結晶平臺半徑為600 μm)╃╃·◕▩。在液滴體積不變的情況下◕✘,透過調節半柔性結晶器的壓縮或拉伸◕✘,控制液滴的高度◕✘,構建出一系列不同縱橫比的HD(圖1a1c);且在液滴的結晶過程中◕✘,也可實現對HD高度的實時調控(圖1b)╃╃·◕▩。如圖2b2d所示◕✘,對於縱橫比為0.76HD-0.76◕✘,在結晶過程中◕✘,凸氣液介面╃↟│◕、垂直氣液介面╃↟│◕、凹氣液介面相繼出現◕✘,它們一方面誘導了液滴內部的環流方向◕✘,一方面透過改變蒸發強度調節著液滴內部的環流強度(Ra/Ma)◕✘,從在蒸發穩定後(Stage 4)形成一種中心匯聚型環流╃╃·◕▩。而在HD-0.56HD-1.02中◕✘,由於其氣液介面與環流方向和強度的不匹配◕✘,最終在蒸發穩定後(Stage 4)形成的是邊界發散型環流(圖2a◕✘,2c2d)╃╃·◕▩。隨後◕✘,以40%飽和度的NaCl溶液結晶為例◕✘,在HD-0.76中◕✘,中心匯聚型環流驅動溶質分子向液滴中心輸送◕✘,最終在結晶平臺的中心獲得立方單晶╃╃·◕▩。而在HD-0.56HD-1.02中◕✘,邊界發散型環流將溶質輸送向液滴接觸線區域◕✘,從而形成咖啡環狀晶體和隨機堆疊狀晶體╃╃·◕▩。

圖1. (a)半柔性微結晶器構建HD示意圖╃╃·◕▩。(b)實時調控液滴形狀示意圖╃╃·◕▩。(c)HD縱橫比的定義╃╃·◕▩。(d)半柔性結晶器表面的Zeta電位表徵╃╃·◕▩。(e)半柔性結晶器表面的SEM和AFM表徵╃╃·◕▩。(f)半柔性結晶器表面的XPS表徵╃╃·◕▩。


圖2. COMSOL模擬HD-0.56(a)◕✘,HD-0.76(b)◕✘,HD-1.02(c)結晶過程中的環流向量╃╃·◕▩。(d)HD-0.56◕✘,HD-0.76◕✘,HD-1.02結晶過程中瑞利流強度與馬蘭戈尼流強度之比(Ra/Ma)╃╃·◕▩。

圖3. HD-0.56(a)◕✘,HD-0.76(b)◕✘,HD-1.02(c)結晶過程的截面圖╃╃·◕▩。HD-0.56(d)◕✘,HD-0.76(e)◕✘,HD-1.02(f)對應晶體的SEM形貌╃╃·◕▩。


該研究受到國家重點研發計劃(2019YFE01192002021YFC2901300)◕✘,國家自然科學基金(2197803721978033)等專案的支援╃╃·◕▩。
原文連結☁▩₪•✘:https://doi.org/10.1016/j.jcis.2022.08.151

 

 

 

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